Synthesis of Submicrometric Chitosan Particles Loaded with Calcium Phosphate for Biomedical Applications.

Chitosan particles loaded with dibasic calcium phosphate anhydrous (DCPA) is a promising strategy for combining antimicrobial and osteoconduction properties in regenerative medicine. However, mostly micrometer-sized particles have been reported in the literature, limiting their use and reducing their effect in the biomedical field. We have recently overcome this limitation by developing submicrometer-sized particles with electrospray technique. The objective of this study was to understand how the process parameters control the size and properties of submicrometer chitosan particles loaded with DCPA. Solutions of 10 mg/mL chitosan and 2.5 mg/mL DCPA in a 90% acetic acid were electrosprayed under three distinct flow rate conditions: 0.2, 0.5, and 1.0 mL/h. The particles were crosslinked in a glutaraldehyde atmosphere and characterized in terms of their morphology, inorganic content, zeta potential, and minimum inhibitory concentration (MIC) against S. mutans. All conditions showed particles with two similar morphologies: one small-sized with a spherical shape and another larger-sized with a bi-concave shape. All generated a broad particle size distribution, with a similar mean size of ~ 235 nm. The addition of DCPA decreased the zeta potential for all the samples, but it was above 30 mV, indicating a low aggregation potential. The lower flow rate showed the worst efficacy for DCPA incorporation. Antimicrobial activity was greater in chitosan/DCPA particles with flow rate of 0.5 mL/h. It can be concluded that the flow rate of 0.5 mL/h presents the best compromise solution in terms of morphology, zeta potential, MIC, and inorganic content.

Effect of processing methods on the chipping resistance of veneered zirconia.

OBJECTIVES: To evaluate the edge chipping resistance (ReA) and the fracture toughness (KC) of 3Y-TZP bilayers produced with the following materials/processing combinations: fluorapatite glass-ceramic applied on zirconia using the traditional layering and hot-pressing (press-on) techniques; feldspathic porcelain using rapid layer technology (RLT); and lithium disilicate glass-ceramic using CAD-on method. The influence of the cooling rate (slow and fast) was analyzed for layering and hot-pressing. METHODS: Bilayer bars (25x4x2 mm) were made following manufacturers' instructions. The edge chipping test was performed in an universal testing machine, using a coupled Vickers indenter. ReA was calculated dividing the critical load at fracture by the edge distance. Fracture toughness was calculated by a regression fit with a fixed slope of 1.5 correlating the critical chipping load regarding edge distance and also with indentation fracture (IF) method. Data were statistically analyzed using ANOVA and Tukey's test (α = 5%). RESULTS: ReA and KC was significantly higher for the CAD-on bilayers. RLT showed intermediate ReA means, and layering and hot-pressing techniques showed the lowest ReA values. For both processing methods there was no effect of the cooling protocol on the ReA and fracture toughness. CONCLUSIONS: There is a significant effect of the material/processing association on the edge chipping resistance and fracture toughness of the bilayers. There was no effect of the cooling protocol on the edge chipping resistance and fracture toughness for the specimens processed by both the layering and hot-pressing techniques.

Teste de lascamento da aresta em barras e coroas como preditor do lascamento de porcelana sobre zircônia / Edge chipping test in bars and crowns to predict the chipping on veneered zirconia

Objetivos: aprofundar na interpretação dos dados obtidos pelo teste de lascamento da aresta, com espécime em formato de barra ou de coroa, para verificar se o ensaio é capaz de reproduzir o resultado já conhecido na clínica de que porcelana sobre zircônia apresenta maior facilidade de lascamento do que porcelana sobre metal, quando o resfriamento rápido é adotado. Material e método: o teste de lascamento da aresta foi aplicado em espécimes com dois formatos: barras (monolíticas: de VM13, VM9 ou zircônia; ou em duas camadas: de VM13-metal ou VM9-zircônia) e coroas (sempre com duas camadas). Nas barras monolíticas (5 mm x 32 mm x 2,5 mm) foi realizada uma análise da microestrutura para avaliar eventuais diferenças entre a VM13 e a VM9, que poderiam interferir na interpretação de diferenças encontradas nos espécimes de duas camadas. As barras com duas camadas (5 mm x 32 mm x 2,2 mm, com infraestrutura de 0,7 mm e porcelana de 1,5) receberam dois protocolos de resfriamento (lento e rápido) e foram testadas em duas direções de carregamento (paralela ou perpendicular à interface). Para estes espécimes foram avaliadas as tensões térmicas residuais por análise por elementos finitos. Para as coroas (correspondentes ao primeiro molar inferior, com infraestrutura de 0,7 mm de espessura), foram utilizados os mesmos protocolos de resfriamento das barras de duas camadas. As superfícies de fraturas de todos os espécimes foram analisadas em estereomicroscópio com um aumento de 20x a 50x. Os dados de lascamento foram analisados através de diferentes abordagens apresentadas na literatura, sendo o parâmetro ReA (resistência ao lascamento), correspondente à média de todas as razões de força necessária para criar a lasca pela distância da aresta (N/mm), o escolhido para comparar os vários grupos experimentais. Resultados:

não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes entre as resistências ao lascamento das porcelanas, apesar da VM13 apresentar maior fração de área de leucita. Nas barras de duas camadas resfriadas lentamente e carregadas na direção perpendicular à interface, a zircônia proporcionou resistência ao lascamento da porcelana estatisticamente superior à proporcionada pelo metal. Quando o resfriamento rápido foi utilizado ou quando o carregamento foi paralelo à interface, o teste não foi capaz de evidenciar diferenças entre os grupos. Nas coroas submetidas ao resfriamento rápido, o metal proporcionou resistência ao lascamento da porcelana estatisticamente superior à proporcionada pela zircônia. Quando o resfriamento lento foi utilizado, o teste não foi capaz de evidenciar diferenças entre grupos com materiais de infraestrutura distintos. Conclusão: O ensaio de lascamento em coroas reproduziu melhor que o ensaio de lascamento em barras a resistência ao lascamento relatada na clínica. Assim, esforços em aprimorar o teste utilizando espécimes com geometria mais semelhante à da coroa são importantes.

Aim: To deepen the investigation of the edge chipping method when using either bar or crown-shaped specimens, to verify whether the test is able to reproduce the well-known clinical outcome that veneered zirconia is more prone to chipping than porcelain-fused-to-metal when the fast cooling protocol is used. Materials and methods: edge chipping test was conducted with different shaped specimens: bars (monolithic: VM13, VM9 or zirconia; or bilayers: VM13-metal and VM9-zirconia) and bi-layer crowns. A microstructure analysis was performed on the monolithic bars (5 mm x 32 mm x 2.5 mm) to evaluate possible differences between VM13 and VM9, that could account for differences on bilayer specimens data. The bilayer bars (5 mm x 32 mm x 2.2 mm, 0.7 mm and 1.5 porcelain infrastructure) were subjected to two cooling protocols (slow and fast) and load was applied in two directions (parallel or perpendicular to the interface). For bilayer bars, residual thermal stresses were evaluated using finite element analysis. For crown-shaped specimens (corresponding to the first molar, with 0.7 mm framework thickness), the cooling protocol was the same employed for bilayer bars. The fractured surfaces of all specimens were examined utilizing a stereomicroscope at a magnification from 20x up to 50x. The edge chipping data were analyzed by several approaches presented in the literature, the ReA parameter (chipping resistance), corresponding to the average of force versus distance data collected over a broad range (N / mm), was chosen to compare the different experimental groups. Results: There was no significant difference between the veneers for chipping resistance, despite that VM13 presented the highest leucite content.

On bilayer bars with slow cooling protocol and loading perpendicular to the interface, zirconia provided significantly higher chipping resistance than metal-based specimens. Edge chipping test was not able to detect differences between groups when fast cooling was used or loading was applied parallel to the interface. When crowns were subject to fast cooling, results revealed that metal framework has significantly higher veneer chipping resistance than zirconia. When the slow cooling protocol was used, differences between groups with different frameworks were not observed using edge chipping test. Conclusion: The chipping test on crowns reproduced the chipping resistance reported clinically better than bar-shaped specimens. Thus, efforts to improve the test using specimens more similar to the crown geometry are important.

Teste de lascamento da aresta em barras e coroas como preditor do lascamento de porcelana sobre zircônia / Edge chipping test in bars and crowns to predict the chipping on veneered zirconia

Objetivos: aprofundar na interpretação dos dados obtidos pelo teste de lascamento da aresta, com espécime em formato de barra ou de coroa, para verificar se o ensaio é capaz de reproduzir o resultado já conhecido na clínica de que porcelana sobre zircônia apresenta maior facilidade de lascamento do que porcelana sobre metal, quando o resfriamento rápido é adotado. Material e método: o teste de lascamento da aresta foi aplicado em espécimes com dois formatos: barras (monolíticas: de VM13, VM9 ou zircônia; ou em duas camadas: de VM13-metal ou VM9-zircônia) e coroas (sempre com duas camadas). Nas barras monolíticas (5 mm x 32 mm x 2,5 mm) foi realizada uma análise da microestrutura para avaliar eventuais diferenças entre a VM13 e a VM9, que poderiam interferir na interpretação de diferenças encontradas nos espécimes de duas camadas. As barras com duas camadas (5 mm x 32 mm x 2,2 mm, com infraestrutura de 0,7 mm e porcelana de 1,5) receberam dois protocolos de resfriamento (lento e rápido) e foram testadas em duas direções de carregamento (paralela ou perpendicular à interface). Para estes espécimes foram avaliadas as tensões térmicas residuais por análise por elementos finitos. Para as coroas (correspondentes ao primeiro molar inferior, com infraestrutura de 0,7 mm de espessura), foram utilizados os mesmos protocolos de resfriamento das barras de duas camadas. As superfícies de fraturas de todos os espécimes foram analisadas em estereomicroscópio com um aumento de 20x a 50x. Os dados de lascamento foram analisados através de diferentes abordagens apresentadas na literatura, sendo o parâmetro ReA (resistência ao lascamento), correspondente à média de todas as razões de força necessária para criar a lasca pela distância da aresta (N/mm), o escolhido para comparar os vários grupos experimentais. Resultados: não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes entre as resistências ao lascamento das porcelanas, apesar da VM13 apresentar maior fração de área de leucita. Nas barras de duas camadas resfriadas lentamente e carregadas na direção perpendicular à interface, a zircônia proporcionou resistência ao lascamento da porcelana estatisticamente superior à proporcionada pelo metal. Quando o resfriamento rápido foi utilizado ou quando o carregamento foi paralelo à interface, o teste não foi capaz de evidenciar diferenças entre os grupos. Nas coroas submetidas ao resfriamento rápido, o metal proporcionou resistência ao lascamento da porcelana estatisticamente superior à proporcionada pela zircônia. Quando o resfriamento lento foi utilizado, o teste não foi capaz de evidenciar diferenças entre grupos com materiais de infraestrutura distintos. Conclusão: O ensaio de lascamento em coroas reproduziu melhor que o ensaio de lascamento em barras a resistência ao lascamento relatada na clínica. Assim, esforços em aprimorar o teste utilizando espécimes com geometria mais semelhante à da coroa são importantes.

Aim: To deepen the investigation of the edge chipping method when using either bar or crown-shaped specimens, to verify whether the test is able to reproduce the well-known clinical outcome that veneered zirconia is more prone to chipping than porcelain-fused-to-metal when the fast cooling protocol is used. Materials and methods: edge chipping test was conducted with different shaped specimens: bars (monolithic: VM13, VM9 or zirconia; or bilayers: VM13-metal and VM9-zirconia) and bi-layer crowns. A microstructure analysis was performed on the monolithic bars (5 mm x 32 mm x 2.5 mm) to evaluate possible differences between VM13 and VM9, that could account for differences on bilayer specimens data. The bilayer bars (5 mm x 32 mm x 2.2 mm, 0.7 mm and 1.5 porcelain infrastructure) were subjected to two cooling protocols (slow and fast) and load was applied in two directions (parallel or perpendicular to the interface). For bilayer bars, residual thermal stresses were evaluated using finite element analysis. For crown-shaped specimens (corresponding to the first molar, with 0.7 mm framework thickness), the cooling protocol was the same employed for bilayer bars. The fractured surfaces of all specimens were examined utilizing a stereomicroscope at a magnification from 20x up to 50x. The edge chipping data were analyzed by several approaches presented in the literature, the ReA parameter (chipping resistance), corresponding to the average of force versus distance data collected over a broad range (N / mm), was chosen to compare the different experimental groups. Results: There was no significant difference between the veneers for chipping resistance, despite that VM13 presented the highest leucite content. On bilayer bars with slow cooling protocol and loading perpendicular to the interface, zirconia provided significantly higher chipping resistance than metal-based specimens. Edge chipping test was not able to detect differences between groups when fast cooling was used or loading was applied parallel to the interface. When crowns were subject to fast cooling, results revealed that metal framework has significantly higher veneer chipping resistance than zirconia. When the slow cooling protocol was used, differences between groups with different frameworks were not observed using edge chipping test. Conclusion: The chipping test on crowns reproduced the chipping resistance reported clinically better than bar-shaped specimens. Thus, efforts to improve the test using specimens more similar to the crown geometry are important.